ICP OES käytettävyydestä
julkaistu:8.2.2024 | materiaalia lisätty:29.5.2024
Yleistä
ICP-OES on monipuolinen tekniikka, jota voi hyödyntää monipuolisesti mitä erilaisimpien näytteiden analysoinnissa. Kyseessä on atomispektrometri, kuten AAS ja ICP-MS. Ohessa on muutamia keskeisiä asioita aiheeseen liittyen:
- Alkuaineiden pitoisuuden määrittäminen
- Yli 70 alkuainetta on mitattavissa
- Mittausaika on tyypillisesti 1-2 minuuttia näytettä kohti
- Näytteestä valmistetaan tyypillisesti vain yksi liuos
- Kaikki alkuaineet mitataan samalla kerralla, riippumatta niiden pitoisuudesta.
- Täysin automaattiset mittaukset
- Tarvittava näytemäärä on tilanteesta riippuen noin 2-6 ml
ICP-OES vertailu muihin tekniikoihin
ICP-OES on atomispektrometri, kuten AAS ja ICP-MS. Alla on eri tekniikoiden ominaisuuksia:
- AAS-tekniikalla mitataan kerralla yhden alkuaineen pitoisuus. ICP-OES- ja ICP-MS-laitteilla voidaan mitata vapaasti rajoittamaton määrä alkuaineita.
- ICP-OES- ja ICP-MS-laitteita käytetään automaattisten näytteensyöttäjien avulla. AAS-laitetta on käytetty paljon manuaalisesti, jolloin käyttäjä käsittelee näyteputkia mittausten aikana. Nykypäivänä automaattisten näytteensyöttäjien käyttö on lisääntynyt myös AAS-laitteiden yhteydessä
- AAS-tekniikassa hyödynnetään monipuolisesti erilaisia mittaustapoja: liekki, grafiittiuuni, kylmähöyry ja hydridi. Eri mittaustapoja käytettäessä pystytään vaikuttamaan mm mittausherkkyyteen ja häiriön poiston tehokkuuteen. ICP-OES- ja ICP-MS-laitteilla on myös mahdollista käyttää kylmähöyry- ja hydriditekniikoita, mutta suurin osa mittauksista tehdään ilman kyseisiä varusteita, koska ICP-OES ja ICP-MS mahdollistavat erilaisten alkuaineiden ja pitoisuustasojen mittaukset samasta näyteajosta
- Mittausherkkyyden osalta ICP-MS yltää matalimpiin pitoisuuksiin ja ICP-OES korkeimpiin
- Mittausalueen osalta ICP-OES ja ICP-MS soveltuvat hyvin laajan pitoisuusalueen mittaamiseen
- Atomispektroskopialaitteisiin (AAS, ICP-OES, ICP-MS) verrattuna XRF mahdollistaa paljon korkeamman, jopa 100 % pitoisuuden mittaamisen. Alle 1 mg/l pitoisuustasolla atomispektroskopialaitteet ovat puolestaan ensisijainen tekniikka.
Kaasuista
ICP-OES-tekniikan yhteydessä käytetään erilaisia kaasuja eri käyttötarkoituksiin:
- Plasmatilan ylläpitoon liittyy mimimissään kaksi argonkaasuvirtausta: plasma (engl. ”Coolant Gas”) ja sumutin (engl. ”Nebuliser”). Useimmissa laitteissa on käytössä myös apukaasu (engl ”Auxiliary Gas”). Kaasujen virtausnopeudet ovat näytetyypistä, laitemallista ja mittausolosuhteista riippuvia: plasma 8-16 L/min, sumutin 0.3-1 L/min, apukaasu 0.5-1.5 L/min.
- Optisen tankin huuhtelussa käytetään vaihtoehtoisesti argon- tai typpikaasua. Molemmat kaasut mahdollistavat samanlaisen suorituskyvyn, mutta typpikaasu on edullisempaa. Kaasun virtauksen voi katkaista kokonaan laitteen ollessa pidemmän aikaa käyttämättömänä (viikonlopun yli tms). Lepotilassa (nopea mittausvalmius) kaasun virtausnopeus on laitemallista ja asetuksista riippuen tyypillisesti 1-2,5 L/min. Plasman ollessa päällä kaasun virtausnopeus on laitemallista riippuen tyypillisesti 1-3 L/min.
- Orgaanisia näytteitä mitattaessa käytetään monissa tapauksissa optiona saatavilla olevaa happea (10-50 ml/min) lisäkaasuna (engl. ”Additional Gas”). Kyseisen kaasulisäyksen avulla näytteen sisältämä hiili saadaan palamaan, mikä vähentää monilla analyyteillä spektraalisia häiriöitä. Lisäksi se vähentää hiilen kertymää soihtuun (engl. ”torch”) ja keskiputkeen (engl ”Injector” tai ”Center Tube”) vähentäen ylläpidon tarvetta ja parantaen mitattavuutta.
- Joillakin ICP-OES-laitteilla plasman ja optisen tankin välisen tilan huuhtomiseen käytetään katkaisukaasua (engl ”Shear Gas”). Kyseisenä kaasuna on vaihtoehtoisesti paineilma tai typpi, jonka virtausnopeus on 25 L/min luokkaa. Mittausherkkyyden kannalta typpi on parempi vaihtoehto, mutta kustannussyistä asiakkaat käyttävät lähes poikkeuksetta paineilmaa. Thermo ICP-OES-laitteissa ei tarvita, eikä käytetä Shear Gas -toimintoa.
Kaasun puhtaudesta
Kaasun puhtausvaatimukset herättävät usein kysymyksiä ICP-OES-tekniikassa. Kun kaasun puhtaus on riittävän hyvä niin laitteiston suorituskyky on parhaimmillaan ja ylläpidon tarve on minimissä. Ohessa on tyypilliset ICP-OES-laitteiden valmistajien vaatimukset kaasujen puhtaudelle (joillakin valmistajilla on myös tiukempia vaatimuksia):
- Plasmakaasu (argon) minimi Ar-pitoisuus 99.995 %, maksimi vesipitoisuus 10 ppm, maksimi happipitoisuus 10 ppm
- Optisen tankin huuhtelukaasu (argon tai typpi) minimi Ar/N2-pitoisuus 99.995 %, maksimi vesipitoisuus 10 ppm, maksimi happipitoisuus 10 ppm
- Lisäkaasu (happi) minimi O2-pitoisuus 99.99 %, maksimi vesipitoisuus 100 ppm
Ohessa on tyypillisen Suomessa käytössä olevan ICP-käyttöön suositeltavan argonin puhtausluokat: minimi Ar-pitoisuus 99.999 %, maksimi vesipitoisuus 3 ppm, maksimi happipitoisuus 2 ppm. Kyseinen kaasu täyttää kaikki laitevalmistajien vaatimukset ja mahdollistaa laitteiston hyvän suorituskyvyn, maksimaalisen käyttöiän ja minimaalisen ylläpitotarpeen (huoltokustannukset).
Onko mahdollista käyttää teollisen puhtaustason Argonia?
Osa käyttäjistä on pohtinut mahdollisuutta käyttää teollisen puhtaustason omaavaa argonia. Kyseisen tuotteen tyypillinen puhtaus on minimi Ar-pitoisuus 99.99 %, maksimi vesipitoisuus 20 ppm ja maksimi happipitoisuus 20 ppm. Kriteereistä vähintään kaksi ja joissakin tapauksissa jopa kolme ei täytä minkään ICP-OES-laitteen tehdasvaatimuksia. Tämän puhtaustason omaavaa argonia on teknisesti mahdollista käyttää, mutta vaatimustasoa korkeampi vesi- ja happipitoisuus lisäävät ylläpidon tarvetta ja heikentävät mittausherkkyyttä.
Vettä poistetaan argonista ICP-OES-laitteistossa olevan molekyyliseulan avulla – mitä enemmän argonissa on vettä sitä tiheämpi on molekyyliseulan vaihtoväli. Happi absorboi mitattavien alkuaineiden signaalia sitä voimakkaammin, mitä matalampaa aallonpituutta käytetään.
Seuraavat alkuaineet ovat mitattavissa ainoastaan alle 200 nm aallonpituudella: rikki, arseeni, seleeni, jodi. Myös fosfori mitataan tyypillisesti alle 200 nm aallonpituudella. Kyseisellä aallonpituusalueella mittausherkkyys alenee ja mittaustarkkuus heikkenee moninkertaisesti käytettäessä vaatimustasoa korkeamman happipitoisuuden sisältävää huonompilaatuista kaasua. Riittävän matala happipitoisuus mahdollistaa optimaalisen suorituskyvyn kaikilla alkuaineilla.
Semikvantitaviinen mittaus
Kvantitatiivisella mittauksella pyritään tuloksen mahdollisimman hyvään oikeellisuuteen. Semikvantitatiivinen mittaus on tapa selvittää nopeasti ja helposti kiinnostuksen kohteena olevien alkuaineiden pitoisuustasot yleisemmällä tasolla. Toteutustapoja on useita, joista esimerkkejä ovat tähtitaivasmittaus, yleisen kalibrointiliuoksen käyttö yksipistekalibroinnilla ja standarditon mittaus.
Tähtitaivasmittauksen avulla käyttäjä voi tarkastella yli 200.000 emissiosignaalia valokuvama muodossa, jolloin hyödynnetään kameran mahdollisuutta taltioida koko spektri kerralla. Tekniikka on käyttökelpoinen visuaalisuutensa ansiosta mahdollistaen kvalitatiivisen analyysin
Yksipistekalibrointi on kätevä tapa tehdä mittauksia käyttäen multikomponenttistandardia. Kyseiset liuokset ovat hyvin arvokkaita, mikäli ne sisältävät kymmeniä alkuaineita. Lisäksi kyseisten seosten säilyvyysaika on tyypillisesti yksi vuosi.
Standarditon semikvantitatiivinen mittaus on mullistava tapa tehdä mittauksia. Thermo iCAP PRO ICP-OES-laitteella voi tehdä mittauksia jopa 70 alkuaineelle ilman minkäänlaista standardiliuosta. Kun tähän yhdistetään automaattisesti saatavilla ole raportti pitoisuuksista, mittaustuloksen luotettavuudesta ja mahdollisista spektraalisista häiriöistä niin toiminnon hyödyllisyys nousee merkittävästi.
Atomispektroskopia
iCAP PRO
iCAP PRO ICP-OES on toimintavarma tuote, ja Hosmedin tuki toimii.
Tutustu
