Kaupallisten IR spektrometrien alkuaikoina 1940 luvulta alkaen, valtaosa analytiikasta suoritettiin transmissiomittauksina. Nestemäisiä tai liuotettuja kiinteitä näytteitä tiputettiin muutama pisara esimerkiksi KBr tabletille, joka laitettiin mittakammioon ja IR säde johdettiin tabletista läpi. Kvantitatiivisia määrityksiä varten käytettiin järjestelyä, jossa kahden tabletin väliin muodostettiin vakiomittainen valotie, jonka nestenäyte täytti kokonaan.
Vaikeasti liuotettavia kiinteitä näytteitä jauhettiin pieni määrä kuulamyllyssä yhdessä KBr:n kanssa ja tästä homogeenisesta seoksesta puristettiin näytetabletti. Toinen mahdollisuus oli sekoittaa pieni määrä kiinteää näytettä morttelissa parafiiniöljyyn ja mitata seos nestenäytteen tavoin. KBr on hyvä materiaali, koska se ei aiheuta signaaleja IR alueelle, parafiiniöljy tuottaa tyypillisiä hiilivedyn signaaleja, jotka voivat hankaloittaa spektrien tulkintaa tai peittää alleen joitain näytteen signaaleja.
Edellä mainitut näytteenvalmistelutavat mahdollistavat hyvälaatuisten spektrien tuottamisen mistä tahansa näytteestä, mutta niitä pidetään nykyaikana melko työläinä. Yhä useampi laboratorio on siirtynyt ATR tekniikkaan, koska silloin IR mittauksen tekninen suoritus on suoraviivaista ja näytteenkäsittely yleensä vähäistä. Alla olevassa kuvassa on esitetty IR säteen kulkureitti kiteestä näytteeseen ATR mittauksen aikana.
ATR on helppokäyttöinen tekniikka ja se soveltuu erityisen hyvin materiaalien tunnistuksiin ja vika-analyyseihin, joissa tuotetaan nopeasti spektri ja tehdään sille kirjastohaku. Perinteistä transmissiomittausta kannattaa harkita erityisesti kvantitatiivisissa analyyseissä ja myös tunnistuksissa sellaisille nestemäisille näytteille, joiden heikot signaalit osuvat timantin signaalin alueelle, eikä kemiallisen yhteensopivuuden vuoksi voida käyttää sinkkiselenidi- tai germaniumkidettä. Alla on tarkemmin esitelty Specac ATR lisävarusteita eri käyttötarkoituksiin ja Pearl transmissiovarustetta.
Nykyaikaiset Specac varusteet FTIR analytiikkaan
Tunnettu Golden Gate on ATR varusteiden lippulaiva. Kahdelta puolelta laitteen runkoon kiinnitetyn yläpuomin avulla näytteeseen kohdistuu tarvittaessa yli 35 kg:n puristusvoima, mikä takaa hyvälaatuisen spektrin myös kovia näytemateriaaleja mitatessa. Golden Gate on varustettu vakiona yhtenäisellä timanttikiteellä, joka on sekä mekaanisesti että kemiallisesti erittäin kestävä.
Golden Gate voidaan varustaa lukuisia eri käyttötarpeita ajatellen. Esimerkiksi pienten näytekappaleiden kohdistamista timanttikiteen päälle voidaan helpottaa hyödyntämällä 4x linssillä varustettua läpinäkyvää alasinta. Korkean viskositeetin näytteille on saatavilla huoneenlämmöstä aina 300 C lämmitettävä malli. Matalan lämpötilan mittauksiin löytyy versio, jolla päästään -150 C saakka. Kemiallisten reaktioiden seuraamiseen on saatavilla erilaisia lämpötilakontrolloituja reaktio- ja läpivirtauskammioita.
Rutiinikäyttöön suunniteltu Quest ATR on useaan laboratorioon soveltuva yleistyökalu. Siihen on saatavilla helposti vaihdettavat timantti-, sinkkiselenidi- ja germaniumkiteet. Matalan viskositeetin näytteiden mittaamista helpottavat kuoppamaiset ”Liquid puck” kiteet. Täystimantti ja ZnSe kiteet on saatavilla myös 110 C saakka lämmitettävinä versioina.
Arrow Si on mielenkiintoinen lisävaruste hankalasti puhdistettavien tai kovettuvien näytteiden analytiikkaan. Näytteet voidaan valmistaa ennakkoon kertakäyttöisille levyille ja ladata spektrometrissä kiinni olevaan vastakappaleeseen mittauksen ajaksi. Arrow Si:tä käytettäessä ei tarvitse huolehtia kontaminaatiosta eri näytteiden välillä. Näytteet voidaan myös helposti säilöä myöhempää käyttöä varten.
Edellä esitellyt ATR varusteet mittaavat spektrin yhden näytteestä tulevan heijastuksen perusteella. Mikäli tarvitaan lisää herkkyyttä pienen absorptiokertoimen omaaville näytteille, on erittäin suositeltavaa hyödyntää kuuden heijastuksen Gateway ATR varustetta. Usean heijastuksen ATR sopii erittäin hyvin myös epähomogeenisten liuosten, kuten hiivojen ja bakteerien suspensioiden IR-analytiikkaan.
Saatavilla on ZnSe, Ge ja Si prismat. Jauheille on suositeltavaa käyttää tasaista näytealustaa kontaktin maksimoimiseksi. Pastoille ja nestenäytteille on saatavilla kaukalomallisia prismoja.
ATR mittauksia on erittäin helppo tehdä ja ne ovatkin erityisen hyödyllisiä esimerkiksi tuntemattomien näytteiden nopeissa tunnistuksissa. Kvantitatiivisessa analytiikassa kannattaa kuitenkin ehdottomasti harkita transmissiomittauksia monipuolisella Pearl lisävarusteella.
Specac Pearl on uuden ajan helppokäyttöinen transmissiovaruste FTIR laitteisiin. Sen vaakasuuntaan asetettava ja keskeltä avautuva Oyster™ mittakenno on saavilla ZnSe tai CaF2 ikkunoilla. Valittavissa on kuusi erilaista valotietä väliltä 25 – 1000 um, laitteiston mekaaniset asetukset varmistavat 1 um tarkkuuden kennon sulkeutuessa. Nestemäinen näyte tiputetaan alaikkunalle ja yläikkuna laitetaan paikalleen, haihtuville nesteille on vaihtoehtona täyttää suljettu kenno täyttöaukon kautta pipetillä. Ikkunoiden kautta on helppo varmistaa, että näytteeseen ei jää ilmakuplia.
Video Specac ATR varusteista
Minkälaista näytettä haluat mitata?
Asiantuntijamme on valmiina auttamaan
Hosmed Oy on Specac tuotteiden virallinen maahantuoja. Toimitamme varusteita lähes kaikkien valmistajien FTIR laitteisiin. Kysy rohkeasti lisätietoja.
